1 范圍

      GB/T 4513的本部分規(guī)定了不定形耐火材料取樣、化學(xué)成分測(cè)定、粒度分布試驗(yàn)、含水量試驗(yàn)、可塑性指數(shù)試驗(yàn)及試驗(yàn)報(bào)告。

      本部分適用于澆注料（致密和隔熱）、噴涂料、炮泥、噴射料、干振料和搗打料。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 4513.1 不定形耐火材料 第1部分：介紹和分類（GB/T 4513.1-2016，ISO 1927-1：2012，MOD)

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣（GB/T 4513.2-2012，ISO 1927-2：2012，IDT）

      GB/T 4984 含鋯耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 5069 鎂鋁系耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 5070 含鉻耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 6005 試驗(yàn)篩 金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板 篩孔的基本尺寸（GB/T 6005-2008,ISO 565:1990,MOD)

      GB/T 6900 鋁硅系耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 16555 含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 21114 耐火材料 X射線熒光光譜化學(xué)分析 熔鑄玻璃片法（GB/T 21114-2007，ISO 12677:2003,MOD)

      GB/T 32177 耐火材料中B2O3的測(cè)定（GB/T 32177-2015，ISO 21078-1：2008，ISO 21078-2：2006,MOD)

      GB/T 32179 耐火材料化學(xué)分析 濕法、原子吸收光譜法（AAS）和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）的一般要求（GB/T 32179-2015，ISO 26845：2008，MOD）

3 取樣

      按照GB/T 4513.2要求進(jìn)行取樣，根據(jù)每個(gè)獨(dú)立檢測(cè)項(xiàng)目需求準(zhǔn)備測(cè)試樣品的量。

4 化學(xué)成分測(cè)定

4.1 樣品準(zhǔn)備

      若提供的搗打料為濕潤狀態(tài)，則根據(jù)5.5.1干燥樣品（取樣方法見第3章）。所有樣品，均需采用圓錐四分法縮分樣品，將樣品粉磨至化學(xué)分析要求的顆粒尺寸。

      注：化學(xué)分析包括灼減的測(cè)定。

4.2 Al₂O₃-SiO₂產(chǎn)品

      可以根據(jù)GB/T 21114、GB/T 6900、GB/T 32177、GB/T 32179選取適合方法測(cè)定其化學(xué)組成。報(bào)告中注明所用方法。

4.3 堿性產(chǎn)品

      可以根據(jù)GB/T 21114、GB/T 5069、GB/T 32179選取適合方法測(cè)定其化學(xué)組成。報(bào)告中注明所用方法。

4.4 特殊產(chǎn)品

      可以根據(jù)GB/T 21114，GB/T 16555，GB/T 4984，GB/T 5070，GB/T 32179選取適合方法測(cè)定其化學(xué)組成。報(bào)告中注明所用方法。

4.5 含碳產(chǎn)品

      根據(jù)4.2或者4.3，對(duì)含碳產(chǎn)品灼燒后，進(jìn)行其氧化物成分的分析。

      任何非氧化物成分需用4.4方法進(jìn)行分析。

5 粒度分布試驗(yàn)

5.1 原理

      粒度分布是通過測(cè)量篩網(wǎng)保留樣品數(shù)量來確定，用占干燥樣品總量質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

5.2 設(shè)備

5.2.1 天平，精確到0.1g。

5.2.2 試驗(yàn)篩，符合GB/T 6005要求，直徑不小于200mm．

5.2.3 篩分裝置，該裝置應(yīng)標(biāo)明工作性能（如振動(dòng)性能、振幅及頻率）。

5.2.4 干燥箱，最好有排氣系統(tǒng)。

5.2.5 索格利特萃取器。

5.2.6 電熱盤或者加熱罩。

5.3 樣品量

      對(duì)單個(gè)測(cè)試項(xiàng)目，根據(jù)最大顆粒尺寸依據(jù)第3章中要求，按照表1獲取樣品量，數(shù)量以干料的質(zhì)量表示。

表1 樣品最大顆粒尺寸和試樣量

      這些數(shù)量主要是指致密材料。當(dāng)測(cè)試隔熱材料時(shí)，在不降低測(cè)試精度的前提下，樣品量要根據(jù)試樣體積密度相應(yīng)減少一些，減少量要在檢測(cè)報(bào)告中給出。

5.4 樣品準(zhǔn)備

      根據(jù)GB/T 4513.2縮分試樣，避免偏析，試樣量應(yīng)滿足5.3中所述最小量的要求。

      在含有瀝青或者焦油的搗打料中，應(yīng)按照下面方法對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，抽取的樣品量要能在預(yù)處理之后仍滿足測(cè)試所需量。

      在蒸發(fā)皿中加熱樣品，用刮鏟攪拌開，同時(shí)要避免壓碎顆粒。將樣品放入圓筒濾紙中，再放入一個(gè)或者多個(gè)索格利特萃取器中，用電加熱板或加熱罩加熱，并用沸騰的甲苯將物質(zhì)萃取出來。當(dāng)吸起的甲苯是無色時(shí)，表示萃取完全。

5.5 試驗(yàn)步驟

5.5.1 干燥和稱量

      將澆注料、噴射料、干式混合料和去除瀝青及焦油的搗打料樣品在（110±5）℃的溫度下干燥至恒重，然后冷卻至室溫。

      稱量樣品，精確至0.1g，并記錄其質(zhì)量m1。

      對(duì)含有微粉和無機(jī)液體的搗打料，為了避免變硬塊和難分散等現(xiàn)象（見5.5.2.3），在篩分之前不應(yīng)干燥。單個(gè)樣品常用第6章的方法來測(cè)定材料的含水量。計(jì)算試樣的干燥質(zhì)量，按式（1）計(jì)算：

      式中：

      m₀——預(yù)先不經(jīng)過任何干燥的測(cè)試樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；

      m₁——測(cè)試樣品的量，單位為克（g）；

      m_c——用單個(gè)樣確定的樣品的含水率，％。

5.5.2 篩分

5.5.2.1 通則

      篩分有兩種方法，所用試驗(yàn)篩符合GB/T 6005的要求，從如下的范圍選取：

      ——0.063mm；

      ——0.125mm;

      ——0.25mm;

      ——0.5mm;

      ——1.0mm;

      ——2.0mm;

      ——4.0mm;

      ——8.0mm;

      ——16.0mm。

5.5.2.2 干篩法

      此法快速，但僅適用于包含少量粒徑小于10μm的材料。按照5.5.1中方法進(jìn)行準(zhǔn)備和稱量試樣，然后用所選試驗(yàn)篩、接收裝置和頻率為50Hz的振動(dòng)臺(tái)進(jìn)行篩分。總時(shí)間不超過15min。記錄每個(gè)試驗(yàn)篩中剩下的質(zhì)量，記為m。，其中n為n號(hào)篩。

5.5.2.3 濕篩法

      該方法適用于所有材料，是質(zhì)量控制和仲裁的首選方法。它是對(duì)在篩分前未經(jīng)過干燥并包含微粉和無機(jī)液體的濕搗打料最重要的方法。（見5.5.1）

      依據(jù)5.5.1準(zhǔn)備的試樣，要在0.063mm或者0.125mm的細(xì)篩中篩洗一下。再用水沖洗，用手在水中來回?cái)噭?dòng)。直至流過試驗(yàn)篩的水不再夾雜細(xì)顆粒，水變半透明為止。

      將篩上料移出試驗(yàn)篩，在（110±5）℃C下干燥至恒重，冷卻至室溫，稱量樣品精確至0.1g，記錄此時(shí)質(zhì)量為m2。

      檢查干料沒有團(tuán)聚現(xiàn)象，按照5.5.2.2干篩。

      注：若樣品成分包含水泥，則建議用檸檬酸溶液清洗篩分過的試驗(yàn)篩。

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